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津津有“衛(wèi)”丨雞蛋檢測知多少

來源: 島津企業(yè)管理(中國)有限公司    2020年07月09日 13:55  
  一枚小小的雞蛋,富含蛋白質(zhì)、脂質(zhì),營養(yǎng)豐富,是大家日常飲食的寵兒。自2017年8月,荷蘭被曝“毒雞蛋”事件后,雞蛋食用安全問題在范圍內(nèi)被推上風(fēng)口浪尖。
 
  國家對雞蛋中農(nóng)、獸殘*管控較為嚴(yán)格。2020版《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》中,針對雞蛋需檢測12項(xiàng)——氯霉素、氟苯尼考、恩諾沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、金剛烷胺、金剛乙胺、多西環(huán)素、甲硝唑、磺胺類(總量)、呋喃唑酮代謝物、氟蟲腈。其中除氟蟲腈大*為0.02mg/kg外,其他均不得檢出。但就在今年依然被曝多起雞蛋中農(nóng)、獸殘超標(biāo)案例。
 
  金剛烷胺是美國FDAshou個(gè)批準(zhǔn)的抗流感病du藥物,其大的危害是耐藥性[1]、蓄積性和神經(jīng)毒性[2]。氟苯尼考屬于新型氯霉素類抗生素,雖不會(huì)導(dǎo)致“三致”[3],但會(huì)引起耐藥性細(xì)菌的產(chǎn)生,進(jìn)而威脅生態(tài)系統(tǒng)和人類健康[4]。目前一般采用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀檢測雞蛋中的農(nóng)、獸殘。
 
LCMS-8050
 
  雞蛋中氟蟲腈及代謝物(氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚、氟甲腈)的同時(shí)測定[5]
 
  儀器:Shimadzu LC-30A+LCMS-8050
 
  色譜柱:Shim-pack GIST C18,50*2.1mm,2μm(P/N:227-3001-02)
 
  SPE柱:InertSep HLB 60mg、3mL(P/N:5010-81973)
 
  流動(dòng)相:A-1mM乙酸銨、B-甲醇
 
  前處理流程:2.0g樣品,加入2mL水、5mL乙腈渦旋,加入2gNaCl,渦旋,離心。取上清液1mL,加入10mL水,上HLB小柱凈化。
 
  加標(biāo)回收率:94.8%~109.1%
 
氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫醚、氟蟲腈砜(保留時(shí)間先后順序)色譜圖(1μg/L)
 
  雞蛋中氟喹諾酮類藥物的檢測[6]
 
  儀器:Shimadzu LC-30A
 
  色譜柱:C18色譜柱
 
  流動(dòng)相:A-0.05mol/磷酸/三乙胺(pH=2.4)、B-乙腈
 
  前處理流程:2.0g樣品,加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液,渦旋、離心,重復(fù)萃取一次。合并上清液,定容至10mL,取出5mL,氮吹至2.5mL,過弱陽離子型SPE柱凈化。
 
  加標(biāo)回收率:84.2%~90.3%
 
恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星(5μg/kg),達(dá)氟沙星(1μg/kg)色譜圖
 
  動(dòng)物源性食品中金剛烷胺的檢測[7]
 
  儀器:Shimadzu LC-30A+LCMS-8050
 
  色譜柱:Shim-pack GIST C18,50*2.1mm,2μm(P/N:227-3001-02)
 
  QuEChERS耗材:提取包(QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N 38000155),凈化包(QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods;P/N38000112)
 
  流動(dòng)相:A-0.1%甲酸水、B-乙腈
 
  加標(biāo)回收率:74.5%~85.0%
 
金剛烷胺(0.2μg/L)色譜圖
 
  島津目前正和國內(nèi)政府機(jī)構(gòu)一同參與動(dòng)物源性食品(含雞蛋)中多獸殘檢測標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作,該項(xiàng)工作已進(jìn)入尾聲,敬請期待!
 
  參考文獻(xiàn)
 
  [1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.
 
  [2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.
 
  [3]李先強(qiáng).氟苯尼考研究進(jìn)展,中國獸藥雜質(zhì),2016,50(11).
 
  [4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.
 
  [5]島津SGLC應(yīng)用文章LC/MS-020.
 
  [6]張展等,檢測雞蛋中氟喹諾酮類藥物的HPLC-FLD方法研究,農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全,2018,5.
 
  [7]島津SGLC應(yīng)用文章LC/MS-013.

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