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利用薄層色譜法時(shí)如何制備薄層板

   2021年01月28日 11:51  
  薄層色譜法是常用的微量分離技術(shù),以涂在支持板上的支持物作為固定相。使用薄層色譜法進(jìn)行分離時(shí)需要先制作薄層板,色譜的層析過程是在薄層板上進(jìn)行的,因此薄層板的制作對(duì)于分離結(jié)果有很大的影響。正確的操作如下:
 
  薄層板的制備
 
  薄層板的制備方法有干法制板和濕法制板。干法制板常用氧化鋁作吸附劑,將氧化鋁倒在玻璃上,取直徑均勻的一根玻璃棒,將兩端用膠布纏好,在玻璃板上滾壓,把吸附劑均勻地鋪
 
  在玻璃板上。這種方法操作簡便,展開快,但是樣品展開點(diǎn)易擴(kuò)散,制成的薄板不易保存。
 
  實(shí)驗(yàn)室常用的是濕法制板。取2 g硅膠G加入5~7 mL 0.7%的羧甲基纖維素鈉水溶液,調(diào)成糊狀。將糊狀硅膠均勻地倒在3塊載玻片上,先用玻璃棒鋪平,再用手輕輕振平。大量鋪板或鋪較大板時(shí),也可使用涂布機(jī)。
 
  薄層板制備的好壞直接影響了色譜分離的效果,在制備過程中應(yīng)注意以下事項(xiàng):
 
  (1)鋪板時(shí),盡可能將吸附劑鋪均勻,不能有氣泡或顆粒等;
 
  (2)鋪板時(shí),吸附劑的厚度不能太厚也不能太薄,太厚展開時(shí)會(huì)出現(xiàn)拖尾,太薄樣品分不開,一般厚度為0.5~1 mm;
 
  (3)濕板鋪好后,應(yīng)放在比較平的地方晾干,即慢慢地自然干燥,千萬不要快速干燥,否則薄層板會(huì)出現(xiàn)裂痕。
 
  薄層板的活化
 
  薄層板經(jīng)過自然干燥后,再放入烘箱中活化,進(jìn)一步除去水分。不同的吸附劑及配方需要不同的活化條件。例如:硅膠一般在烘箱中逐漸升溫,在105~110℃下烘30 min;氧化鋁在200~220℃下烘4h,可得到活性為Ⅱ級(jí)的薄層板,在150~160℃下烘4h,可得到活性為Ⅲ~Ⅵ級(jí)的薄層板?;罨蟮谋影宸旁诟稍锲鲀?nèi)保存?zhèn)溆?。?dāng)分離某些易吸附的化合物時(shí),可不用活化。

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