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火焰原子吸收分光光度法測(cè)定高濃度尿素中的鉀和鈉

來源: 日立分析儀器(上海)有限公司    2021年01月11日 16:57  
  在柴油機(jī)等排放的NOx 的凈化技術(shù)—尿素 SCR(Selective Catalytic Reduction)中,高濃度尿素溶液被作為還原劑使用。 JIS K2247 對(duì)上述技術(shù)中用到的尿素溶液的質(zhì)量要求以及各項(xiàng)目的試驗(yàn)方法作出了規(guī)定。其中,鉀(K)和鈉(Na)的允許值為0.5 mg/kg ,測(cè)定方法為火焰原子吸收分光光度法。
 
  在進(jìn)行原子吸收測(cè)定時(shí),K和Na的測(cè)定波長(zhǎng)為766.5 nm和589.0nm,均在可見光區(qū)域,如果采用氘燈校正法,無法實(shí)現(xiàn)背景校正;如果采用自吸校正法,對(duì)空心陰極燈的損耗大,成本較高,且容易校正過度。日立偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)ZA3000系列,采用日立技術(shù),在火焰法上也實(shí)現(xiàn)了偏振塞曼背景校正,偏振塞曼校正法適用于全波長(zhǎng)任何元素的分析,可獲得更穩(wěn)定的基線和高可靠性的分析數(shù)據(jù)。
 
  下面就讓我們使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)ZA3000,通過火焰法分析32%尿素溶液中的鉀和鈉元素。
 
  Ø  樣品前處理
 
  JISK2247-2規(guī)定樣品前處理方法:使用加熱板對(duì)裝入石英燒杯的樣本進(jìn)行加熱、干燥后,放入馬弗爐,從350℃升溫至700℃,升溫時(shí)間2小時(shí)。之后700℃保溫30分鐘。冷卻后加入5mL硝酸、20mL超純水并加熱,靜置冷卻后配制為總量100mL的溶液。將100g超純水進(jìn)行同樣的處理,作為空白溶液。
 
  Ø  實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 
  實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見,K和Na標(biāo)準(zhǔn)品在0.00 mg/L~0.06 mg/L濃度范圍內(nèi) R2 >0.999, 線性關(guān)系良好。在該尿素樣品中,未檢測(cè)到K和Na,分別進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試,K的回收率為106.7%,Na的回收率為103.3%,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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