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頂空氣相色譜法測定使用過的發(fā)動機潤滑油中乙烯乙二醇

關(guān)鍵詞:潤滑油 乙烯乙二醇

概述:頂空萃取技術(shù)用來從復(fù)雜樣品基質(zhì)中隔離乙二醇,然后進樣到氣相色譜,快速得到分離定量,而沒有油品基質(zhì)的影響。該方法測定速度快,可以高通量處理樣品,每天分析100多個含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發(fā)動機油樣。

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更新時間2021年01月07日

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使用過的發(fā)動機潤滑油中存在乙烯乙二醇,這是一種指示,說明防凍冷卻劑已經(jīng)滲漏到了內(nèi)燃機的曲軸箱,因此可以預(yù)測發(fā)動機磨損問題。目前測定乙烯乙二醇的方法有幾個,包括比色法,該方法容易操作,但是在解釋說明結(jié)果時,主觀性大,而且測試靈敏度不高,快速,成本低。雖然使用氣相色譜法也可以分析測定該物質(zhì),但是乙烯乙二醇的分子量較低,揮發(fā)性不佳,以及極性較強,檢測和定量乙烯乙二醇時有點困難,色譜峰峰形經(jīng)常難以控制,存在偏移問題。

直接進樣到氣相色譜,分析測定使用過的發(fā)動機潤滑油, 會引進高分子油和不揮發(fā)性組分到進樣口和色譜柱。因此色譜法需要較長的分析時間,色譜柱壽命會縮短,同時樣品處理量較低,因為樣品油中高沸點組分必須在下一次進樣分析前流出色譜柱。ASTM方法D4291-98詳細說明了用正己烷稀釋油樣,提取乙二醇到水相,然后通過GC分析即可,但這是一個特別耗費人力的樣品前處理過程,不寬恕人的色譜方法,水和極性被測物在柱上進樣分析。

下面研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前處理方法,該方法包含了一個簡單的現(xiàn)場衍生化技術(shù),衍生后乙二醇變成了揮發(fā)性較強,極性較小的物質(zhì)。頂空萃取技術(shù)用來從復(fù)雜樣品基質(zhì)中隔離乙二醇,然后進樣到氣相色譜,快速得到分離定量,而沒有油品基質(zhì)的影響。該方法測定速度快,可以高通量處理樣品,每天分析100多個含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發(fā)動機油樣。

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